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水中16種多環(huán)芳烴類化合物的測定

更新時間:2024-05-20      點擊次數(shù):954

多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡稱PAHs)是指兩個以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物,是目前水水體、土壤中普遍存在的污染物質。PAHS具有致畸、致癌和致突變的效應,同時具有疏水性、難降解和長距離遷移等特點,導致其在環(huán)境和食品中的分布和來源引起廣泛關注。

水中多環(huán)芳烴的含量一般較低,對樣品的富集凈化顯得尤其重要。本文參考《HJ478-2009水質多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》采用萊奧正壓固相萃取儀對水樣中16種多環(huán)芳烴進行富集、凈化,氣相色譜質譜儀進行檢測,實現(xiàn)了水中16種目標物的檢測分析。采用加標回收的方式進行方法驗證,結果顯示在1μg的加標水平下,16種多環(huán)芳烴的回收率在67.2~109.9%之間,RSD值0.9~9.1%,表明該方法具有操作簡便、快速和高通量分析等優(yōu)點,適合生活飲用水、地表水、地下水和海水中多環(huán)芳烴的測定。

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LeowLab Purifier A48            LeowLab SmartVap N48             LeowLab NG-MP

48位正壓固相萃取儀               48位全自動氮吹濃縮儀                 氮吹用氮氣發(fā)生器


儀器與耗材:

前處理儀器設備


萃取儀

Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀

濃縮系統(tǒng)

Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀

搭配濃縮系統(tǒng)儀器

Leowlab NG-MP系列氮吹用氮氣發(fā)生器

分析儀器


氣相色譜-質譜聯(lián)用儀

配有電子噴霧離子源(ESI)

試劑及標準品


甲醇(HPLC級,CNW)

乙腈(HPLC,CNW)

二氯甲烷(HPLC級,CNW)

氯化鈉(AR級)

磷酸(AR級,國藥)

無水硫酸鈉(AR級,國藥)

16種多環(huán)芳烴混合溶液標準物質(200μg/ml,北方偉業(yè)計量技術研究院)



前處理流程圖:


水中16種多環(huán)芳烴類化合物的測定


實驗步驟:

標準曲線配置

采用乙腈溶劑配制濃度為 10ng/ml, 20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml ,250ng/ml的多環(huán)芳烴標準工作曲線。


樣品正壓固相萃取

取20ml水樣(n=3),加入100μL多環(huán)芳烴中間儲備液(10mg/L)和100 ml 甲醇,混合均勻?;罨汗滔噍腿⌒≈謩e用二氯甲烷,甲醇,超純水,以每秒1滴的流速進行活化。上樣:以每秒1滴的流速富集20ml樣品。淋洗:用10mL水以10 每秒1滴速度淋洗柱子。收集:用5ml二氯甲烷浸泡C18柱,停留5min,再使用15ml二氯甲烷以每秒1滴的流速洗脫收集,并使用無水硫酸鈉脫水,待GCMS分析,具體方法見圖1。

圖1 LeowLab Purifier A48正壓固相萃取儀條件

SETP

溶劑

體積

流速

活化

依次二氯甲烷、甲烷、純水

各10ml

1滴/S

上樣

水樣

20ml

1滴/S

淋洗

20mL

1滴/S

洗脫

二氯甲烷

20ml

1滴/S


樣品氮吹濃縮

用Leowlab SmartVap N48在定容到1mL,渦旋后過濾膜,轉移至進樣小瓶上機檢測。40°C的條件下將洗脫液濃縮至約1m,然后加入3mL乙腈,繼續(xù)濃縮至約 1m,加入內標后用乙腈定容到1ml,渦旋后過膜,待上機檢測。


檢測條件

進樣口

290℃,不分流進樣

進樣體積

1mL

色譜柱

DB-5MS

柱溫

60℃(1min)以70℃/min速度升至120℃,以10℃/min速度升至250℃,以10℃/min速度升至280℃,以10℃/min至300℃(5min)

傳輸線

280℃

流速

1ml/min

采集方式

SCAN&SIM

質荷比

50-450


方法可行性驗證

為了驗證該方法的回收率,本實驗向污水 (20 ml)中加入上述 16  種多環(huán)芳烴的標準品品(100 μL ,10 μg/ml)進行加標回收驗證(n=3)。水樣加標回收率,測試結果如下表。16種PAHs 的加標回收率為 67.2~109.9%,相對標準偏差 0.9~9.1%。


序號

名稱簡寫

回收率(%)

R1

R2

R3

AVG

RSD

1

113.7%

116.3%

98.0%

109.3%

9.1%

2

99.2%

108.3%

101.6%

103.0%

4.6%

3

99.2%

97.5%

98.5%

98.4%

0.9%

4

二氫苊

105.5%

109.4%

114.7%

109.9%

4.2%

5

87.2%

98.3%

88.0%

91.2%

6.8%

6

107.4%

100.8%

103.4%

103.9%

3.2%

7

熒蒽

103.3%

95.6%

97.8%

98.9%

4.0%

8

94.3%

97.3%

107.4%

99.7%

6.9%

9

74.0%

75.8%

79.1%

76.3%

3.4%

10

苯并(α)蒽

68.7%

75.6%

76.3%

73.5%

5.7%

11

苯并(b)熒蒽

80.1%

87.0%

78.8%

82.0%

5.4%

12

苯并(k)熒蒽

71.1%

69.7%

76.0%

72.3%

4.6%

13

苯并(α)芘

73.2%

80.1%

74.6%

76.0%

4.8%

14

二苯并(a,h)蒽

66.3%

66.0%

69.2%

67.2%

2.7%

15

苯并(g,h,i)芘

71.3%

67.3%

74.7%

71.1%

5.2%

16

茚并(1,2,3-cd)芘

67.5%

70.7%

73.8%

70.7%

4.5%



























總結概要:

1. 氣相質譜法適合基質復雜的樣品,如生活污水等環(huán)境中樣本。

2. LeowLab固相萃取儀回收率67.2~109.9%,滿足實驗室需求。

3. LeowLab固相萃取儀試管兼容LeowLab氮吹濃縮儀,無需樣品轉移,減少目標物損失。


關于萊奧

廣州萊奧實驗室科技有限公司總部位于廣州,是一家專注于色譜質譜前處理儀器及氮氣發(fā)生器開發(fā)制造的高科技企業(yè),團隊人員擁有十幾年的質譜儀、前處理儀器、氮氣發(fā)生器從業(yè)經(jīng)歷。公司自主開發(fā)生產氮氣發(fā)生器、固相萃取儀、氮吹儀等,并代理國內品牌的色譜質譜儀器,服務于全國食品、制藥、臨床檢驗、環(huán)境、司法鑒定、科研院所等行業(yè)。萊奧將繼續(xù)潛心研發(fā),推出更多行業(yè)需要的產品和方案,努力成為您身邊的質譜方案專家!






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